微量水分测定仪原理是什么样的
微量水分测定仪原理:
试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为:
H20+I2+SO2+3C5H5N→ 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3…………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→ C5H5N·HSO4CH3…………………(2)
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I-- 2e→ I2…………………………………(3)
阴极:2H++ 2e→ H2↑…………………………………(4)
阳极产生的碘又与水反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知,参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立:
W=Q/10.722……………………………………………(5)
式中:W--样品中水分含量单位:微克
Q--电解电量单位:毫库仑
全自动微量水分测定仪的调试步骤是怎么样的
全自动微量水分测定仪所检测出来的各项指标数值,相对来说都是比较的准确,要想更好地操作和使用设备,简单的调试步骤是不能缺少的。那么为了客户能够更方便快捷的使用,接下来小编就其调试步骤,来简单为大家介绍下。
1、打开箱体后,检查自动微湿度测试仪的附件是否齐全。
2、安装并拧紧固定电解槽夹具(不同类型的夹具不同)。
3、将全自动微量水分测试仪的电解槽从钙塑料盒的小中心取下,取出两个电极,取出烘干管(嵌在钙塑料盒内)、注射旋塞、电解槽瓶塞,并在所有磨床上涂上少量真空润滑脂或瓦西林。
4、注入旋塞中间的硅橡胶垫已安装。注射针一次难以插入。硬针可用于多次插入注射旋塞,或可松开注射旋塞。
5、打开全自动微量水分测定仪的电解液瓶,并将电解液倒入罐瓶下的校准线上方。然后将电解液倒入约2厘米高的电解液电极(带网)中,放置在电池瓶的位置,将白色搅拌棒放入电解液中,以利于电解液的保存,新鲜的电解液为黑色,颜色越深,电解液就越新鲜。
6、测量电极(2根小铂柱细电极)、干燥管、瓶塞和注射旋塞放置在贮罐瓶的相应位置,将电解槽放在主机上,自动微量水分分析仪的整个运行过程将停止与水接触。
7、将电解电极(用网)插入主机的电解插座,将测量电极插头插入主机的测量插座,电解槽就位后,插入左右两侧。
8、打开主机后面的电源开关,打开主面板上的电解开关,打开搅拌开关,调节全自动微量水分测定仪搅拌速度调节旋钮,使液位有小漩涡,不要太快,打不开混合物会打破电极。
9、用50微升注入器从注入旋塞中抽出10微升水,并将针头钉在液位下方。注:第一次可能很紧,可以用手握,不能让针弯曲。重复地,10微升的水被50微升的取样器从注入旋塞泵入电解液。每次您进入,观察颜色变化的间隔为10秒。当颜色变成棕色和红色时,注入量减少到1升水。同样,每次进入,间隔10秒,观察颜色变化。当颜色变成浅黄色时,绿灯亮起并开始计数,停止取水。
10、新平衡的电解液,罐瓶呈黄色,电解电极暗,几小时后自然变淡,电解电极和电池瓶的液位不一样没关系。正常使用几个小时后,它会自动变为相同的高度。
11、当全自动微量水分测定仪计数到终点时,停止计数,端灯亮,蜂鸣器响,即可找到电解液平衡点,确定正常样本,为了在样品正常测定前确认仪器、电解液和电解液整个系统的正常和准确,用0.5微升采样器校准0.5微升针入纯水,注入0.1微升水观察全自动微量水分测定仪,显示范围为90-110微克,显示全自动化。全自动微量水分测定仪是正常的,可以正常使用。
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微量水分测定仪怎样操作
1.液态样品
测量液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。
2.固态样品
固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。
固体进样器如图1所示,用水清洗干净并干燥好。
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图 1固体进样器
取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图2虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算含水率。
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图 2进样器进样
3.气态样品
为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图 3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。
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图 3连接器
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微量水分测定仪显示电极短路什么原因
微量水分测定仪如果出现故障的话,那么排除设备本身的问题,一般都是由于使用的原料或者试剂出现了故障问题。那么一般这种情况,我们在处理的时候,就需要特别掌握一些使用的方法和步骤才行。
1、在滴定时,如发现仪器始终显示最大值,此时应检查电极是否短路,将电极从反应瓶中取出,把电极两端分开一些距离(2mm左右),一般故障即可排除。
2、在滴定时,如发现微量水分测定仪始终显示d0000。此时应检查电极是否脱焊或断线。
3、搅拌器如不能转动,可调节面板左下方的调速旋钮,若搅拌器仍不能转动,可将反应瓶移出,取出塑料板,用手指拨动两块磁。
4、使用中铂电极裸露端应分开不可接触,使用后应清洗铂电极,并将电极裸露端的铂金丝用滤纸擦拭。
5、使用一段时期后,如发现滴定灵敏度降低,应将铂电极浸入5%的稀硝酸溶液中浸泡24小时。然后取出,用清水漂洗,擦干后再使用。
6、漏数现象:正常情况下,微量水分测定仪到达滴定终点时会停止记数,有时候会出现未按启动而重新记数的情况,被称为漏数,主要是因为电解池内各部件含水分较多,因此一定要保持电解池的干燥和密封。
全自动微量水分测定仪在检测试剂是否失效的问题时,一定要掌握正确的操作顺序,千万不要盲目的检测,要有科学根据和一定的技巧方法,所以说,我们还是要根据实际情况决定才好。
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